塑料制品中灰分含量測定方法詳解

灰分是指在熱分解或燃燒過程中殘留下來的非有機物質的質量或體積百分比，其主要由礦物質、氧化物、金屬氧化物等組成，來自原料本身或者在加工過程中被引入。

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材料中的總灰分含量是控制其質量的重要依據，很多產品標準對于灰分含量有著明確的要求，《埋地用聚乙烯(PE)結構壁管道系統第2部分：聚乙烯纏繞結構壁管材》（GB/T 19472.2-2017）中要求，管材及管件在850℃±50℃的試驗溫度下，灰分含量不大于3%。灰分含量是很多產品的一項重要技術參數，灰分含量測定是檢驗產品質量是否符合相關技術要求的重要措施和手段。

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測定方法及原理

本文以塑料灰分測定為例，對其相關內容進行闡述，而對于塑料制品灰分的測定，通常有三種基本方法：

方法A：即直接煅燒法，是燃燒有機物并在高溫下煅燒處理殘留物直至恒重；

方法B：即燃燒后硫酸處理法，燃燒有機物后，用濃硫酸處理無機殘留物，使其轉變成硫酸鹽，再在高溫下煅燒處理殘留物直至恒重。

方法C：即燃燒前硫酸處理法，是將有機物與濃硫酸一起加熱至冒煙，接著有機物燃燒，最后在高溫下煅燒處理殘留物直至恒重。此方法適用于含有揮發性金屬鹵化物的有機物，但不適用于含硅或者含氟聚合物的有機物。

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試驗準備

根據試驗需求，準備好坩堝、本生燈或其他合適的加熱源、馬弗爐或微波爐、天平、稱量瓶、干燥器、高效干燥劑等試驗儀器，確保其性能特征能夠滿足試驗要求。

根據需測樣品已知的灰分近似含量，準備好足夠量的試樣，使之能足夠產生5mg～50mg的灰分。對于灰分量很少的塑料產品，必須增大試樣量，以確保試驗能夠順利完成。

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試驗過程

方法A（直接煅燒法）

① 將坩堝放在馬弗爐內，在試驗溫度條件下加熱至恒重后，將其放入干燥器內冷卻至室溫，并在分析天平上進行稱重。將按照相關要求進行預干燥的或者已知其揮發物含量的試樣放入已知質量的稱量瓶中稱量，若坩堝足夠大，可直接將試樣放入坩堝內稱量，對于體積較大的樣品需進行適當處理。

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② 把試樣按要求放入坩堝中，然后直接在本生燈或其他合適的加熱源上加熱，使其緩慢地燃燒，冷卻后再加其余試樣。如此重復操作直至燒完全部試樣。

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③ 將坩堝放入已預熱至規定溫度的馬弗爐中煅燒30min，然后將坩堝放入干燥器內按照規定進行冷卻，之后在分析天平上稱量并記錄。在相同條件下再煅燒30min，直至恒重（相繼兩次稱量結果之差不大于0.5mg）。

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方法B（燃燒后用硫酸處理再煅燒）

① 先按照方法A的步驟①和②進行操作。冷卻后用容量合適的移液管逐滴加入硫酸溶液，使殘留物完全潤濕，并加熱至不冒煙為止，期間應避免過于劇烈的沸騰。

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② 如果冷卻后還有微量含碳物質，則加入1～5滴硝酸銨溶液，再加熱到不冒白煙為止。冷卻后加入約5滴濃硫酸，并加熱到不冒白煙為止，且過程中應避免劇烈沸騰或由于大量冒煙而使灰分損失。

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③ 冷卻后加入1g～2g無水碳酸銨，并加熱到不再冒白煙為止，過程中應避免灰分損失，然后將坩堝放入預熱好的馬弗爐中，按照方法A的步驟③進行操作。

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方法C（燃燒前用硫酸處理后再煅燒）

先按照方法A的步驟①進行操作。按要求的方式將試樣放入坩堝中，用移液管加入足量濃硫酸使材料完全潤濕。用表面皿蓋住坩堝，在本生燈上用小火直接加熱使有機物分解，過程中注意調節表面皿以便讓酸煙逸出，并確保不損失含灰分的物質。如試樣有失去含灰分物質趨勢，可將盛有試樣的坩堝置于由耐熱材料制成的孔板上用小火加熱，使之只冒煙不燃燒。

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若最初放進坩堝的試樣不足以產生所需的灰分量，待坩堝冷卻后再加入另一部分試樣，以同樣的方式進行加熱，直至試樣全部燒盡。移去表面皿，并確保沒有固體顆粒粘附于其上。

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若硫酸有蔓延到坩堝口的傾向，或小心之下仍有試樣由于反應劇烈而存在損失的趨勢，則可用濃乙酸與濃硫酸的混酸來代替濃硫酸。但須注意，使用混酸應征得有關方面同意，且要在試驗報告中注明。

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接下來按照方法B的步驟②和③進行操作，完成試驗。

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注意事項

當試樣不能一次燃燒完時，應在一個合適的稱量瓶中一次稱取所需的量，然后分次把適量試樣加入坩堝進行連續燃燒，直至全部試樣燃燒完為止。在進行煅燒溫度的選擇和硫酸化處理法的選用時，應根據該塑料的性質和它可能含有的添加劑，在選擇試驗條件時，宜選擇少于3h便可達到恒重的條件。在實際檢測中，應結合每種材料的相關標準，或者所得結果，來確定所需的試驗次數。